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拖尾峰是怎么產(chǎn)生的?該如何解決?

欄目:行業(yè)資訊 發(fā)布時(shí)間:2024-06-27
液相分析工作中,我們經(jīng)常被峰拖尾的問題所困擾,當(dāng)遇到峰拖尾時(shí)要如何去排查呢?今天我們來總結(jié)一下。

 液相分析工作中,我們經(jīng)常被峰拖尾的問題所困擾,當(dāng)遇到峰拖尾時(shí)要如何去排查呢?今天我們來總結(jié)一下。


峰拖尾的定義


拖尾峰是指前沿陡峭、后沿較前沿平緩的不對(duì)稱峰。這種峰的右半邊峰寬大于左半邊峰寬,尤其在基線處更加明顯。


01原因產(chǎn)生

1.操作條件:

流速過高、柱溫過高、pH過高或過低,以及過高的載液濃度等操作條件都可能導(dǎo)致峰拖尾。


2.柱篩板堵塞:

色譜柱的篩板堵塞,樣品進(jìn)入色譜柱時(shí)會(huì)受阻,液體流動(dòng)受阻形成延遲,使得樣品在相中停留時(shí)間變長(zhǎng),從而使峰型拖尾。


3.色譜柱塌陷:

是指色譜柱由于其它原因引起了柱效率喪失,不能對(duì)物質(zhì)形成保留,使得物質(zhì)不在固定相上保留而隨流動(dòng)相流出,但是又還有一點(diǎn)柱效,因此形成拖尾。


4.柱效應(yīng):

當(dāng)樣品中存在吸附性物質(zhì)時(shí),這些物質(zhì)會(huì)在柱表面吸附難以解吸,從而導(dǎo)致峰拖尾。


此外,還有其他可能的原因,如干擾峰、樣品與填料表面發(fā)生反應(yīng)、樣品溶劑選擇不恰當(dāng)、樣品組分的不均一性等。


02解決方案

1.優(yōu)化操作條件:

調(diào)整流速、載液濃度、適當(dāng)提高柱溫,縮短樣品在色譜柱中的停留時(shí)間、對(duì)于堿性化合物,降低pH值有利于得到對(duì)稱峰等操作條件,以改善峰形。也可以選用堿性試劑與固定相發(fā)生反應(yīng),從而阻斷堿性化合物與固定性發(fā)生反應(yīng)。


2.維護(hù)色譜柱:

通過更換篩板重新填充色譜柱等方式,解決篩板阻塞。


3.清洗色譜柱:

色譜柱出現(xiàn)了相塌陷后,通常用純乙腈或甲醇持續(xù)沖洗可以使出現(xiàn)相塌陷的色譜柱恢復(fù)到原來的狀態(tài),但完全恢復(fù)需要比較長(zhǎng)的時(shí)間,通常30分鐘到1個(gè)小時(shí)是必須的。有一種更好的解決辦法是用丙酮做流動(dòng)相進(jìn)行沖洗,所需時(shí)間更短、效果更好。


4.選擇合適的流動(dòng)相和樣品溶劑:

使用更長(zhǎng)的色譜柱、改變流動(dòng)相或更換色譜柱,以提高分離效果。加入離子對(duì)試劑或堿性揮發(fā)性修飾劑,以改善樣品與填料的相容性。


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